МУК 4.1.2924-11: Определение остаточных количеств изопротурона и дифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2924-11: Определение остаточных количеств изопротурона и дифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

Дифлюфеникан : Подвижная фаза 2: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 65:35. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 285 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания дифлюфеникана (4,7 ± 0,1) мин.

Линейные диапазоны детектирования изопротурона и дифлюфеникана сохраняются в интервале концентраций 0,01 - 1,0 мкг/см³.

Определения термина из разных документов: Дифлюфеникан

Изопротурон : Подвижная фаза 1: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 40:60. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 240 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания изопротурона (4,2 ± 0,1) мин.

Определения термина из разных документов: Изопротурон

9.1. Определение изопротурона и дифлюфеникана в воде водоемов

Две аликвоты воды по 50 см³ пропускают отдельно через патроны Диапак С16. Фильтраты отбрасывают. Через каждый патрон пропускают 3 см³ ацетонитрила. Элюаты 1 и 2 собирают по отдельности и упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток 1 растворяют в 0,5 см³ подвижной фазы 1, а сухой остаток 2 - в 0,5 см подвижной фазы 2. Первый раствор (10 мм³) вводят в жидкостный хроматограф для определения изопротурона в соответствующих условиях хроматографирования (см. п. 9.3). Второй раствор хроматографируют в условиях соответствующих анализу дифлюфеникана.

Определения термина из разных документов: Определение изопротурона и дифлюфеникана в воде водоемов

9.2. Определение изопротурона и дифлюфеникана в почве, зерне и соломе зерновых

По (20 ± 0,1) г почвы или измельченного на лабораторной мельнице зерна или (5 ± 0,1) г нарезанной ножом соломы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 10 см³ воды и, спустя 2 - 3 мин, 40 см³ ацетона. Экстрагируют на ультразвуковой бане в течение 10 мин. Массу фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют, используя в качестве экстрагента 50 см³ смеси ацетона и воды в соотношении 4:1. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток (около 20 см³) фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и пропускают через два, соединенных последовательно и откон-диционированных по п. 7.5 патрона Диапак С16. Фильтрат отбрасывают. Изопротурон и дифлюфеникан элюируют 4 см³ ацетона. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С, сухой остаток растворяют в 2,0 см³ гексана и количественно переносят в патрон Силикагель 60, откондиционированный гексаном по п. 7.5. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают двумя порциями по 2 см³ гексана и 2 см³ элюента 1. Промывки отбрасывают. Дифлюфеникан элюируют 5 см³ элюента 2 и собирают элюат 1 в отдельную колбу. Патрон промывают 2 см³ элюента 3. Промывку отбрасывают. Изопротурон элюируют 5 см³ элюента 3, собирая отдельно элюат 2. Элюаты 1 и 2 упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухие остатки изопротурона в зерне и соломе растворяют в 1 см³ подвижной фазы 1, а в почве - в 2 см³ подвижной фазы 1. Сухие остатки дифлюфеникана в почве и зерне растворяют в 2 см³ подвижной фазы 2, а остаток дифлюфеникана в соломе в 1 см³ подвижной фазы 2.

Определения термина из разных документов: Определение изопротурона и дифлюфеникана в почве, зерне и соломе зерновых

9.3. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования